Laporan Praktikum Ekstraksi PDF

Download Laporan - Laporan Praktikum Ekstraksi dengan format PDF. Laporan ini dapat di download dengan mudah secara gratis. Tulisan ini berisi laporan Ekstraksi yang digunakan untuk melengkapi tugas praktikum Biologi. Adapun tujuan dari laporan ini adalah untuk mengetahui metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut cair-cair dan mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet.

BAB I. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Komponen-komponen kimia yang terkandung di dalam bahan organik seperti yang terdapat di dalam tumbuh-tumbuhan sangat dibutuhkan oleh keperluan hidup manusia, baik komponen senyawa tersebut digunakan untuk keperluan industri maupun untuk bahan obat-obatan. Komponen tersebut dapat diperoleh dengan metode ekstraksi dimana ekstraksi merupakan proses pelarutan komponen kimia yang sering digunakan dalam senyawa organik untuk melarutkan senyawa tersebut dengan menggunakan suatu pelarut.

Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, ekstraksi dibagi menjadi dua yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Pada ekstraksi cair-cair, bahan yang menjadi analit berbentuk cair dengan pemisahannya menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga terjadi distribusi sampel di antara kedua pelarut terebut. Pendistribusian sampel dalam kedua pelarut tersebut dapat ditentukan dengan perhitungan KD (koefisien distribusi).

Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Minyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat. Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi, penggantikaret, dan lain-lain. Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil, minyak serupa yang dihasilkan oleh Vernicia fordii (sin. Aleurites fordii) dari Cina.[1]

Kadar lemak yang terdapat di dalam kemiri dapat ditentukan dengan metode ekstraksi padat-cair. Pada metode ini, sampel berbentuk padatan akan diekstraksi menggunakan pelarut cair berupa kloroform dengan metode soxhletasi dan destilasi sederhana. Pada ekstraksi soxhlet terjadi penyarian simplisia secara berkesinambungan dengan menggunakan pelarut yang dipanaskan sehingga terjadi penguapan dan pelarut yang terkondensasi akan menyaring simplisia yang terdapat di dalam selonsong. Berdasarkan dari latar belakang di atas, maka dilakukanlah percobaan untuk melakukan ekstraksi secara cair-cair dan padat-cair.

1.2 Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari percobaan ini, yaitu:

1. Berapa nilai KD untuk sistem organik/air dengan pemisahan cara ekstraksi pelarut?
2. Bagaimana cara menentukan kadar lemak dalam kemiri secara ekstraksi soxhlet?

1.3 Tujuan

Tujuan dari percobaan ini, yaitu:

1. Untuk mengetahui metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut cair-cair.
2. Menentukan nilai KD untuk sistem organik/air.
3. Untuk mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet.
4. Menentukan kadar lemak dalam kemiri secara ekstraksi soxhlet.

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Ekstraksi

Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik). [2]

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current Craig”. [3]

Menurut Estien Yazid (2005), berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair.

1. Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian.
2. Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air.

2.2 Ekstraksi Cair-cair

Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya.[4]

Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya.[5]

Cara ini digunakan jika harga D cukup besar ( 1000). Bila hal ini ˃ terjadi, maka satu kali ekstraksi sudah cukup untuk memperoleh solut secara kuantitatif. Nmaun demikian, ekstraksi akan semakin efektif jika dilakukan berulangkali menggunakan pelarut dengan volume sedikit demi sedikit.[6]

Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tak dapat campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fase pada kesetimbangan. Nernst pertama kalinya memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukun distribusi ketika pada tahun 1981 ia menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstanta pada suatu temperatur tertentu:

menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair 1. Meskipun hubungan ini berlaku cukup baik dalam kasus-kasus tertentu, pada kenyataannya hubungan ini tidaklah eksak. Yang benar, dalam pengertian termodinamik, angka banding aktivitas bukannya rasio konsentrasi yang seharusnya konstan. Aktivitas suatu spesies kimia dalam satu fase memelihara suatu rasio yang konstan terhadap aktivitas spesies itu dalam fase cair yang lain:

Di sini menyatakan aktivitas zat terlarut A dalam fase 1. Tetapan sejati KDA disebut koefisien distribusi dari spesies A.[7]

Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertama (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk).[8]

Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain.[9]

2.3 Ekstraksi Padat-cair

Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga diiris-iris menjadi bagian yang tipis-tipis. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang telah terbungkus kertas saring dimasukkan ke dalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan ke dalam pelarut godog. Kemudian peralatan ekstraksi dirangkai dengan menggunakan pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak.[10]

1. Taksonomi kemiri
Kingdom: Plantae (Tumbuhan)
Subkingdom: Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh)
Super Divisi: Spermatophyta (Menghasilkan biji)
Divisi: Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)
Kelas: Liliopsida (berkeping satu / monokotil)
Sub Kelas: Commelinidae
Ordo: Zingiberales
Famili: Zingiberaceae (suku jahe-jahean)
Genus: Alpinia
Spesies: Alpinia purpurata (Vieill.) K. Schum

Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Minyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat. Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi, penggantikaret, dan lain-lain. Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil, minyak serupa yang dihasilkan olehVernicia fordii (sin. Aleurites fordii) dari Cina.[11]

2. Soxhletasi

Pada prinsipnya, soxhletasi didasarkan atas penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.[12]

3. Destilasi

Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar kondensor), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.[13]

Alat yang digunakan dalam destilasi sederhana terdiri atas labu destilasi, still head, dan kondensor dengan satu adaptor yang menghubungkan ujung kondensor dengan labu penampung destilat. Ukuran alat gelas yang digunakan ditentukan oleh ukuran volume cairan yang akan didestilasi. Destilasi sederhana hanya dapat digunakan untuk memisahkan komponen yang perbedaan titik didihnya paling kurang 80oC. Umumnya, destilasi ini digunakan untuk pemurnian komponen-komponen volatil yang sudah hampir murni. Jika cairan relatif murni, sejumlah kecil destilat mengandung pengotor bertitik didih rendah akan keluar ke penampungan destilat pada waktu temperatur di still head masih meningkat, fraksi ini disebut sebagai fore-run. Segera setelah temperatur di still head mencapai harga konstan, fraksi utama dapat dikumpulkan, dan destilasi dapat dilanjutkan sampai sejumlah destilat diperoleh. Pengotor bertitik didih tinggi akan tinggal sebagai residu dalam labu destilasi.Jika destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan dua komponen dengan perbedaan titik didih yang lebar, seharusnya temperatur di still head diamati secara ketat. Sesaat setelah senyawa volatil terkumpul, temperatur akan mulai meningkat, dan labu penampung harus diganti dengan labu kosong. Kumpulkan destilat tersebut pada labu kedua selama temperatur masih meningkat. Destilat akan mengandung kedua komponen (fraksi campuran), tetapi seharusnya hanya merupakan fraksi dengan volume yang kecil.[14]

BAB III. METODE PERCOBAAN

3.1 Waktu dan Tempat

Waktu dan tempat dilaksanakannya percobaan ini, yaitu sebagai berikut:
Hari/Tanggal: Rabu/ 25 April 2012
Pukul: 13.00-16.00 WITA
Tempat: Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin Makassar

3.2 Alat dan Bahan

1. Alat

Alat – alat yang digunakan pada percobaan ini adalah magnetic stirrer, neraca analitik, neraca ohaus, buret asam 50 mL, penangas listrik, corong pemisah 50 mL, labu destilasi 250 mL, aerator, kondensor, mortar, gelas kimia 600 mL dan 100 mL, erlenmeyer 250 mL, termometer 100oC, gelas ukur 100 mL dan 50 mL, pipet volume 25 mL dan 5 mL, pipet skala 10 mL, steel head, receive adaptor, statif dan klem, ember, selang air, bulp, corong, botol semprot, tabung reaksi, batang pengaduk, pipet tetes 3 mL dan spatula.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah aluminium foil, asam sulfat (H2SO4) 1N, aquades (H2O), es batu, indikator kanji, kemiri, kloroform (CHCl3) pekat, natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,01 M dan padatan iod.

3.3 Prosedur Kerja

Prosedur kerja pada percobaan ini, yaitu sebagai berikut:

A. Ekstraksi Pelarut (cair-cair)

1. Menimbang 0,125 gram padatan ion dan melarutkannya dalam 50 mL air. Memasukkan larutan ke dalam corong pemisah.
2. Menambahkan 5 mL kloroform ke dalam corong pemisah lalu mengocok larutan beberapa menit. Mendiamkan larutan sebentar, kemudian mengeluarkan lapisan organiknya melalui keran yang ada di bawah corong pemisah.
3. Menuangkan lapisan air ke dalam erlenmeyer melalui lubang bagian atas corong pemisah.
4. Menambahkan 4 mL larutan asam sulfat 1 N untuk mengasamkan suasana larutan dan menambahkan 1 mL indikator kanji 0,2%.
5. Menitrasi larutan dengan natrium tiosulfat 0,01 M sampai warna biru larutan tepat hilang.
6. Menghitung gram iod yang tertinggal dalam air dengan mengetahui jumlah gram iod aslinya, dapat dihitung jumlah gram ion yang terekstraksi dalam pelarut organik.
7. Menghitung KD ion untuk sistem organik/air.

B. Ekstraksi Pelarut (padat-cair)

1. Menghaluskan 50 gram kemiri dengan menggunakan mortar lalu menimbang kemiri yang telah dihaluskan tersebut.
2. Membuat selonsong dengan menggunakan kertas saring dan kapas.
3. Memasukkan kemri yang telah dihaluskan ke dalam klonsong, kemudian merangkai alat soxhletasi.
4. Memasukkan klonsong ke dalam alat soxhletasi.
5. Memasukkan 200 mL kloroform ke dalam labu pemanas dan memanaskan pelarut sampai 6 kali sirkulasi.
6. Memasang labu pemanas ke alat destilasi sederhana.
7. Menguapkan pelarut sampai suhu 60^oC.
8. Memindahkan sampel ke dalam tabung reaksi lalu membiarkan sampel selama 2 hari untuk menguapkan sisa pelarut yang masih tersisa di dalam sampel tersebut.
9. Menimbang hasil yang diperoleh.

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Untuk melihat hasil percobaan silahkan unduh file melalui link yang ada di akhir tulisan.

4.2 Pembahasan

Pada praktikum ini dilakukan dua percobaan untuk mengekstraksi pelarut secara cair-cair dan padat-cair. Percobaan pertama dilakukan untuk mengekstraksi pelarut secara cair-cair. Analit yang digunakan adalah padatan iod yang telah dihaluskan, padatan ini berfungsi sebagai senyawa yang akan ditentukan konsentrasinya dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur.

Penggunaan corong pemisah dilakukan untuk melakukan ekstraksi secara sederhana dengan dua pelarut yang tidak saling bercampur dimana air bertindak sebagai pelarut polar dan kloroform bertindak sebagai pelarut organik yang non polar. Pengocokan pada larutan dilakukan untuk memisahkan larutan organik dan air dimana terjadi distribusi diantara kedua pelarut tersebut saat terjadi pengocokan larutan. Penampungan lapisan organik yang berwarna ungu dilakukan dengan pengeluaran lapisan tersebut melewati keran pada bagian bawah corong pemisah sehingga dapat ditentukan volume dari lapisan organik setelah dilakukan pencampuran dengan pelarut yang berbeda. Lapisan air dipindahkan ke dalam erlenmeyer dengan penambahan asam sulfat 1N untuk membuat suasana larutan menjadi asam dan penambahan kanji sebagai indikator yang berfungsi untuk memperlihatkan perubahan warna yang terjadi saat lapisan air dititirasi dengan natrium tiosulfat.

Dari hasil analisa data diperoleh massa I2 yang tertinggal sebanyak 0,1217 gram, adalah 0,01014M, adalah, dan adalah dimana nilai KD untuk sistem organik/air pada percobaan ini adalah 22,42. KD merupakan suatu tetapan yang tidak bergantung dari konsentrasi total senyawa x dan disebut teapan koefisien distribusi.

Percobaan kedua dilakukan untuk mengekstraksi pelarut secara padat-cair dimana sampel yang digunakan adalah kemiri yang telah dihaluskan. Penghalusan kemiri dilakukan agar proses ekstraksi pelarut dapat berjalan dengan baik sehingga pelarut dapat mengekstraksi lemak yang terdapat di dalam sel kemiri tersebut. Lemak dalam buah kemiri diisolasi dengan metode soxhletasi dan dimurnikan dengan metode destilasi sederhana.

Berdasarkan prinsip soxhletasi, sampel dimasukkan dalam klonsong dan pelarut akan menyaring simplisia tersebut secara berkesinambungan. Pelarut yang digunakan adalah kloroform dimana penggunaan kloroform dilakukan karena pelarut ini bersifat mudah menguap dengan titik didih yang rendah dan merupakan pelarut yang dapat melarutkan minyak atau lemak dengan baik sehingga cocok digunakan pada isolasi lemak yang terkandung di dalam buah, kloroform juga tidak mudah terbakar sehingga bila bereaksi dengan udara tidak akan menimbulkan ledakan.

Sebelum melakukan pemanasan, penambahan batu didih harus dilakukan terlebih dahulu agar tidak terjadi bumping pada saat proses pemanasan berlangsung. Pemanasan pelarut organik dilakukan selama enam kali sirkulasi atau sampai pelarut tidak berwarna lagi yang berarti bahwa pelarut sudah tidak membawa komponen yang ingin diisolasi. Pada proses soxhletasi diperoleh lemak yang bercampur dengan pelarut yang digunakan yaitu kloroform. Pemisahan lemak dengan kloroform dilakukan dengan menggunakan metode destilasi sederhana. Berdasarkan percobaan, massa minyak yang diperoleh adalah 14,9476 gram sehingga diperoleh % lemak dari kemiri adalah 30%.

BAB V. PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut:

1. Metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut cair-cair dilakukan dengan menggunakan corong pemisah dimana terdapat dua pelarut yaitu pelarut air dan pelarut organik dimana pelarut organik yang digunakan adalah kloroform.
2. Koefisien distribusi (KD) untuk sistem organik/air yang diperoleh dari ekstraksi pelarut caircair adalah 22,42.
3. Cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet dilakukan dengan memasukkan sampel ke dalam selonsong lalu memanaskan kloroform sebagai pelarut sampai enam kali sirkulasi.
4. Kadar lemak dalam kemiri yang diperoleh dari ekstraksi soxhlet adalah 30%.

5.2 Saran

Saran dari percobaan ini adalah sebaiknya pada percobaan selanjutnya dilakukan pemisahan pelarut menggunakan rotary evaporator sehingga dapat dibandingkan pemisahan pelarut menggunakan metode destilasi sederhana dan rotary evaporator.

UNDUH FILE

Laporan Ekstraksi PDF

Demikian pembahan tentang laporan praktikum Ekstraksi PDF, semoga dapat membantu tugas anda. Jika ada hal yang belum jelas silahkan tinggalkan komentar dibawah.

Share :